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頂空氣相色譜系列講座(5)
苯類(lèi)化合物的頂空色譜分析
苯、甲苯、二甲苯均破壞人體的造血功能和神系統(tǒng),使人生再生障礙性貧血病,嚴(yán)重時(shí)造成死亡。根據(jù)TJ36-79行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),室內(nèi)空氣中zui高允許含量:苯為40mg/m3;甲苯為100mg/m3;二甲苯為100mg/m3。血中苯>0.9μg/mL即達(dá)致死濃度。
研究了生物體內(nèi)苯類(lèi)化合物的頂空色譜法的測(cè)試條件、回收率、線性關(guān)系、檢測(cè)限、等。水中回收率能達(dá)90%,肝中回收率能達(dá)80%,內(nèi)標(biāo)定量的變異系數(shù)(CV%)0.2-2.6,標(biāo)準(zhǔn)偏差(μg/mL)0.55-2.4,檢測(cè)限分別為:苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL。
儀器——sigma2B色譜儀,HS-6型頂空裝置(美國(guó)PE公司),CR-3A微處理機(jī)(日本島律).
樣品制備——⒈標(biāo)準(zhǔn)溶液(V/V):① 苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯(內(nèi)標(biāo))= (0.6:1:3:4.6);② 內(nèi)標(biāo)溶液-乙苯:己烷 =(2:100); ③苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液-苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液:己烷 =1:25。
⒉對(duì)照樣品:① 陰性對(duì)照樣-稱0.5g(mL)空白臟器(肝或血等)加25μL己烷,再加0.5mL鹽水溶液(0.9%生理鹽水);② 肝中陽(yáng)性對(duì)照樣-稱取空白肝組織0.5g,加0.5mL生理鹽水溶液,再加25μL苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液;③ 水中陽(yáng)性對(duì)照樣-取苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液25μL,加1.0mL生理鹽水溶液.
⒊待測(cè)樣品:準(zhǔn)確稱取0.500g(mL)死者臟器(肝、血等)或動(dòng)物中毒兔臟器, 加25μL內(nèi)標(biāo)溶液,再加0.5mL生理鹽水溶液。