頂空氣相色譜系列講座(20)
點擊次數(shù):2823 更新時間:2015-09-09
頂空氣相色譜系列講座(20)
用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析
尸體內臟中微量來蘇爾-實驗條件
采用兩種分析方法:通過頂空色譜與質譜聯(lián)用法可以準確區(qū)分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分,用頂空色譜火焰離子檢測器只對鄰苯甲酚進行內標定量分析,用正丁醇作內標。
一、實驗條件
㈠ 樣品配制
1. 標準對照樣——3mg鄰苯甲酚,添加3μl正丁醇(內標),溶于3ml 0.9%NaCl溶液中。
2. 來蘇爾對照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中,再加3μl正丁醇。
3. 死者內臟樣品——準確稱取死者胃、肺、心、腎、胃內容各約3g(ml),再各加3μl正丁醇。
㈡ 儀器條件
頂空色譜儀(HS-GC)美國PE公司Sigma2B色譜儀帶有HS-6型的頂空進樣裝置,CR-3A數(shù)據(jù)處理器。美國Finnigan1020型GC-MS-DS色-質聯(lián)用儀,帶有頂空進樣器(HS-6型)。
㈢ 色-質條件
1. 色譜條件——填充柱:TENAX 3m×2mm玻璃柱;柱溫:210℃恒溫;樣品溫:80℃;FID溫:250℃,載氣流速(N2)410千牛頓/m2
2. 質譜條件——毛細管柱:SE-54熔融石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm。柱溫:150℃,載氣為氦氣,柱前壓:70千牛頓/米2,分流比:50:1,分流閥開啟時間:3s,進樣口溫度:230℃,歧管溫:80℃,電子轟擊源:EI,質譜掃描范圍:34~350質量數(shù)/秒 ,頂空抽氣進樣量:2μl。
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